Estimativa do cálculo da incerteza otimizada utilizando curva de adição cumulativa de padrão na determinação espectrofotométrica de nitratos em água mineral envasada

Abstract

Nos últimos anos observou-se um interesse crescente na determinação dos níveis de nitrato em produtos alimentícios, essencialmente devido ao potencial de redução de nitrato em nitrito, que é conhecido por ter efeitos adversos na saúde humana e animal. O nitrato é intermediário no ciclo do nitrogênio e sua alta concentração na água é indicador de baixa qualidade (Wang et al.). A determinação direta em águas é realizada na região do ultravioleta em meio ácido e no comprimento de onda específico (205 nm) (APHA, 2012). Esse procedimento é muito útil em águas potáveis, mas suscetível a efeito de matriz em águas com pH alcalino ou com elevada força iônica (APHA, 2012). Assim, propôs-se no presente trabalho utilizar o método de adição de padrão (MAP) em comparação com o procedimento de calibração convencional (MC) descrito no livro de normas “Métodos Físico-químicos para Análise de Alimentos” (técnica 195/IV) (IAL, 2008) e executado no Laboratório de Análises Físico-químicas do Instituto Adolfo Lutz - Centro de Laboratório Regional de São José do Rio Preto X, em contrapondo, ao procedimento de adições cumulativas do padrão (MAP-C). Diante disso, foi realizada uma comparação entre os métodos MC, MAP e MAP-C, objetivando viabilizar e validar um tratamento de dados diferente do original para a estimativa do cálculo da incerteza, destacando para esse fim a abordagem bottom-up. Além, de identificar as limitações dos métodos que podem ser empregados para a vigilância da qualidade da água mineral e de abastecimento. De acordo com a ABNT NBR ISO/IEC 17025:20175, foram determinados os parâmetros de desempenho para os três procedimentos: limite de detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão intermediária e a incerteza. Para a execução dos ensaios as condições ambientais foram monitoradas e estabelecidas as curvas de calibração (absorbância x concentração da solução padrão de nitrato de sódio, 9,98 mg L^-1, calculado em N, para MC, MAP e para o MAP-C uma solução de 2,00 mg L^-1), com o objetivo de determinar a concentração de nitrato de sódio. Assim, foram ensaiados 100 mL provenientes de 4L das amostras de água mineral de três marcas com diferentes pH (8,44; 6,96; e 5,77). Os parâmetros de desempenho dos procedimentos foram determinados a partir de diluições das soluções padrão e os resultados obtidos.