Desenvolvimento e validação de metodologia espectrofotométrica para determinação do ácido 5-aminossalicílico em medicamentos com auxílio de planejamento experimental / Development and validation of spectrophotometric methodology to determine 5-aminosalicylic acid in drugs assisted with experimental design

Abstract

O ácido 5-aminosalicílico (5-ASA) é um fármaco utilizado para tratar inflamações no trato digestivo. Dentre as poucas técnicas analíticas de quantificação do 5-ASA descritos na literatura, destaca-se a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, todavia possui custo elevado. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método espectrofotométrico para determinar o 5-ASA em formas farmacêuticas, baseado na reação de formação de um complexo colorido entre 5-ASA e íons Fe³⁺. O planejamento experimental e a metodologia de superfície de resposta foram empregados visando reduzir o número de experimentos e obter as melhores condições para os procedimentos de medidas de absorbância do complexo. Foram realizados experimentos utilizando-se três fatores em dois níveis, com três repetições no ponto central, a saber: concentração de 5-ASA (150 mg/L; 275 mg/L e 400 mg/L), concentração de FeCl₃ (100 mg/L; 200 mg/L e 300 mg/L) e proporção em volume (1:2; 1:1 e 2:1) entre as quantidades de 5-ASA e FeCl₃. A análise estatística dos efeitos, interações, ANOVA, e gráficos de superfície de resposta foram feitos por softwares Minitab 17.0 e Statistica 8.0. As condições ótimas obtidas a partir da análise da superfície de resposta para as medidas de absorbância do complexo formado 5-ASA/Fe³⁺ foram com as maiores concentrações de 5-ASA (400 mg/L) e de FeCl₃ (300 mg/L) e menor proporção de volume entre esses (1:2). A condição otimizada do ensaio foi validada de acordo com as diretrizes da Conferência Internacional sobre Harmonização (CIH) para confirmar linearidade, precisão e exatidão. As diferentes formulações de medicamentos contendo 5-ASA analisados registraram valores em concordância com aqueles das especificações nas formulações. Esta metodologia espectrofotométrica mostrou ser de baixo custo, simples, rápida e confiável para se determinar 5-ASA em produtos farmacêuticos.